Partikelgrößen- und -formanalyse mit Bildanalysegerät

Die Partikelgrößenverteilung (PSD) wird aus Transmissionselektronenmikroskopie-(TEM)-Aufnahmen bestimmt. Das Verfahren eignet sich insbesondere für kleine Partikel mit einer Größe von 50 nm oder weniger. Je nach Partikelform umfasst die Methode die Berechnung der Durchmesser bzw. der Längen und Breiten der Partikel. Zusätzlich zur Größe liefert TEM qualitative Informationen über die Oberflächenmorphologie der Partikel. TEM ist eine gute Option für unregelmäßig geformte und nicht-sphärische Partikel wie Fasern, Stäbchen und Kristalle, die mit herkömmlichen Methoden, einschließlich Laserbeugung (LD) und Dynamische Lichtstreuung (DLS), nicht sinnvoll charakterisiert werden können. Als Ergebnis der Analyse werden TEM-Bilder sowie die ermittelte Partikelgrößenverteilung für den Durchmesser (oder die Länge und Breite) bereitgestellt. Trockene Proben sind für die TEM unmittelbar geeignet. Befinden sich die Partikel in feuchter Form oder sind sie in einem Lösungsmittel dispergiert, kann die Probe vor der Bildgebung mithilfe einer geeigneten Probenpräparationsmethode getrocknet werden.

Bildgebung von Liposomenpulvern oder -dispersionen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Die Analyse kann verwendet werden, um nachzuweisen, dass die in Kosmetik-, Lebensmittel- und Nahrungsergänzungsmittel-Anwendungen eingesetzten Liposomenpartikel die charakteristische kugelförmige Doppelschichtstruktur aufweisen. Die Probenaufbereitung kann mit einer der folgenden Techniken durchgeführt werden:  Negativkontrastfärbung mit einem spezifischen Protokoll, das darauf ausgelegt ist, Schäden an empfindlichen Liposomenpartikeln zu minimieren. Dies ist die bevorzugte Methode, wenn die Partikelkonzentration gering oder unbekannt ist. , Kryo-Präparation (Plunge-Freezing), die die Wahrscheinlichkeit von Schäden an den Partikeln noch weiter mindert, jedoch höhere Konzentrationen erfordert.. Die Ergebnisse der Analyse umfassen TEM-Aufnahmen, die bei mehreren unterschiedlichen Vergrößerungen angefertigt wurden. Sofern möglich, enthalten die Ergebnisse außerdem eine Beurteilung der Partikelstruktur, die zwischen einem Liposom und einem Lipidnanopartikel unterscheidet, sowie eine geschätzte Partikelkonzentration auf Grundlage der durchschnittlichen Partikelanzahl im abgebildeten Bereich.

REM-Aufnahmen bei Kryo-Bedingungen mit EDX-Elementkartierung für fragile Proben, die eine kryogene Präparation erfordern, um das REM-Vakuum und den Elektronenstrahl auszuhalten. Die Analyse umfasst die folgenden Schritte: Kryofixierung der Probe., Bildgebung der Probenoberfläche mit einem Rasterelektronenmikroskop., EDX-Map für die Elementzusammensetzung.. Die Ergebnisse umfassen 10–20 REM-Aufnahmen mit Anmerkungen zu den beobachteten Merkmalen. Zusätzlich werden, abhängig von der Vergrößerung, 1–2 EDX-Elementverteilungsbilder bereitgestellt.

Ein Umwelt-REM wird eingesetzt, um Proben in ihrem natürlichen, nassen oder nichtleitenden Zustand bei unterschiedlichen relativen Luftfeuchtigkeitswerten von bis zu 90 % abzubilden. Das Verfahren kann außerdem zur Beobachtung dynamischer Prozesse in Echtzeit und in situ verwendet werden. Eine Kühlbühne wird typischerweise verwendet, um den Dampfdruck zu regulieren und die Probenhydratation während der Bildgebung aufrechtzuerhalten. Die Probe wird gekühlt, und der Kammerdruck wird schrittweise angepasst, wobei mehrere Bilder bei unterschiedlichen Druckniveaus aufgenommen werden. Mit einer neigbaren Kühlbühne können Bilder unter verschiedenen Winkeln zur Oberfläche aufgenommen werden. Die maximale Probengröße hängt vom verwendeten Substrat ab: Glassubstrate mit einem Durchmesser von 2 cm oder weniger., Leitfähige Substrate mit einem Durchmesser von 6 mm oder weniger.. Der Bildgebungsprozess kann an Ihren spezifischen Probentyp und Ihre Forschungsziele angepasst werden. Kontaktieren Sie uns für weitere Informationen und zur Anforderung eines Angebots.

Abbildung der Probe mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) unter Verwendung energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX oder EDS). In der Regel werden mehrere Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen aufgenommen, um einen guten Überblick über die Probe zu erhalten. Zur Bestimmung der Probenzusammensetzung (Elementverteilung in At.% oder Gew.%) wird ein EDX-Mapping, ein Linienscan oder eine Punktanalyse durchgeführt. Nichtleitende Proben können mit einer metallischen Beschichtung präpariert werden. Für Querschliffmessungen kann eine zusätzliche Präparation erforderlich sein: FIB, BIB, oder Gefrierbruch.

Wir bieten mehrere Analysetechniken zur Quantifizierung und Charakterisierung von Mikroplastik in biologischen Proben menschlichen Ursprungs an. Je nach spezifischer Matrix und Zielsetzung der Analyse kann eine der folgenden Methoden ausgewählt werden: µ-Raman-Spektroskopie LOD: 5 µm, Ergebnis: Anzahl der Mikroplastikpartikel pro 1 ml bzw. 1 g Probe sowie Angaben zu Kunststoffarten und Partikelgrößen in Kategorien.., µFTIR-Spektroskopie LOD: 10 µm – 20 µm, Ergebnisse: Anzahl der Mikroplastikpartikel pro 1 ml bzw. 1 g Probe sowie Informationen zu Kunststofftypen und Partikelgrößen in Kategorien.., Py-GC/MS LOD: 0,3 µm, Ergebnisse: Konzentration nach Masse von Nanoplastik- und Mikroplastikpartikeln pro 1 ml bzw. 1 g. Dies umfasst die Differenzierung der nachgewiesenen Kunststoffarten, jedoch keine Partikelgrößenmerkmale... Aufgrund der komplexen Matrix werden die geeigneten Schritte zum angemessenen Aufschluss, zur Homogenisierung und Filtration fallweise festgelegt. Der Umfang der erforderlichen Probenvorbereitung kann Einfluss auf den Preis haben. Proben menschlichen Ursprungs, einschließlich Blut, müssen in der Regel mit Trockeneis verpackt und versandt werden. Wir bieten die erforderlichen Logistikdienstleistungen und Unterstützung für die Handhabung dieser Probenarten an. Die angegebene Preisspanne gilt für typische Seriengrößen von 25–75 Proben. Bitte kontaktieren Sie unsere Fachleute über das untenstehende Formular, um ein Angebot für Ihr Analyseprojekt anzufordern.

Während dieser Analyse wird die Oberfläche einer glatten und harten Probe mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) abgebildet. Topografische Bilder werden in der Regel von drei Positionen um die Probe herum aufgenommen. Der Messbereich beträgt 5 × 5 Mikrometer, sofern nichts anderes vereinbart wurde. Messungen werden typischerweise mit folgendem Instrument durchgeführt: Bruker Dimension Icon.

Analyse der spezifischen Oberfläche poröser, fester Materialien gemäß der BET-Theorie (Brunauer–Emmett–Teller). Die Analyse kann je nach erwarteter Oberfläche des Materials mit N2- oder Kr-Gasen durchgeführt werden. Die BET-Kurve und die spezifische Oberfläche (in m2/g) werden angegeben. Die erforderliche Probenmenge hängt von der erwarteten Oberfläche ab. Als Faustregel sollten für die Messung mindestens 5 m2 Oberfläche zur Verfügung stehen. Für diese Messung werden die folgenden Gasadsorptionsgeräte verwendet: Micromeritics Gemini VII 2390, Micromeritics ASAP 2020, Micromeritics TriStar II 3020, Anton Paar Nova 800.

Bei der Air-Jet-Siebanalyse dispergiert ein rotierender Luftstrahl eine Pulverprobe auf einer Siebanalyse, sodass feine Partikel das Siebgewebe passieren, während Grobpartikel zurückgehalten werden. Der Massenanteil der auf der Siebanalyse zurückgehaltenen Partikel wird bestimmt und angegeben. Die Messung kann mit mehreren Siebanalysen unterschiedlicher Maschenweiten wiederholt werden, um die Partikelgrößenverteilung der Probe zu bestimmen. Mehrere Maschenweiten bis hinunter zu 20 µm sind verfügbar. Der angegebene Preis gilt für die nicht-GMP-konforme Analyse einer einzelnen Probe mit einer Siebanalyse. Die Analyse ist auch unter GMP- und ISO-17025-Akkreditierung verfügbar, und auf Anfrage kann eine beschleunigte Bearbeitungszeit vereinbart werden. Bitte kontaktieren Sie unsere Experten für ein Angebot.

Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (PSD) mittels Laserbeugung (LD). Die Analyse kann an Dispersionen oder Feststoffen durchgeführt werden, die in Wasser oder organischen Lösungsmitteln dispergierbar sind. Die Methode kann Partikelgrößen von ca. 0,010 µm bis 2000 µm analysieren. Der Prüfbericht enthält ein Partikelgrößenverteilungsdiagramm, Werte für das volumetrische Mittel D[4,3] sowie die folgenden Feinanteile in Prozent (Feinanteile in Prozent geben den Anteil des Probenmaterials an, der kleiner als eine bestimmte Partikelgröße ist): Dv(10) / D(v,0,1) / 10 %, Dv(25) / D(v,0,25) / 25 %, Dv(50) / D(v,0,5) / 50 % = Median, Dv(75) / D(v,0,75) / 75 %, Dv(90) / D(v,0,9) / 90 %.